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針對氣相色譜分析，它的前處理方法主要有以下幾種：
一、頂空進樣方法
頂空進樣法是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法，其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中，通過加熱升溫使揮發性組分從樣品基體中揮發出來，在氣液（或氣固）兩相中達到平衡，直接抽取頂部氣體進行色譜分析，從而檢驗樣品中揮發性組分的成分和含量。
頂空進樣法主要用于固體、半固體、液體樣品基質中揮發性有機化合物的分析，如水中的揮發性有機物、酒中的揮發性醇類、合成高分子材料中殘留單體的分析等。
二、熱脫附法
熱脫附又稱熱解吸，其原理是先用吸附管吸附空氣中的有機揮發物，然后將吸附管放到熱脫附上瞬間加熱至高溫將揮發性組分脫附并隨載氣引入到GC或GCMS中分析。
作為一種分析方法，熱脫附常用作氣相色譜法的預濃縮手段，使GC能夠用于分析低濃度化合物。否則，低濃度分析物將無法被GC檢測到。主要用于氣體樣品基質中揮發性有機物、半揮發性有機物的分析。
三、吹掃捕集法
吹掃捕集法從理論上講，是動態頂空技術，是向樣品中連續通入情性氣體，液體或固體樣品揮發性組分即該萃取氣體從樣品中“吹掃"出來，再用一個捕集器將吹掃出來的有機物吸附，隨后經熱解吸將樣品送入氣相色譜儀進行分析，通常，稱動態頂空技術為吹掃捕集進樣技術。
待吹掃的樣品可以是固體，也可以是液體樣品，吹掃氣多采用高純氦氣。
四、固相萃取法
固相萃取技術利用固體吸附劑，將液體樣品中的目標化合物吸附，再用洗脫液洗脫或加熱解析，達到分離和富集目標化合物的目的。固相萃取可用于萃取液體或氣體基質中的有機物，萃取的樣品直接注入氣相色譜儀的汽化室進行熱解析汽化，然后進色譜柱分析。
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